Работу проводят в вытяжном шкафу!
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 295 мл (336,5 г; 0,75 моль) 48%-ной бромоводородной кислоты. При перемешивании добавляют 80,4 мл (79,1 г; 1 моль) пиридина, нагревают на водяной бане полученную смесь до 60°С и прикапывают при энергичном перемешивании из капельной воронки 51,3 мл (160 г; 1 моль) брома. Реакционную массу выдерживают 10 мин и отфильтровывают осадок на воронке Шотта. Твердый продукт промывают хлороформом и сушат в вакуум-эксикаторе.
Диоксандибромид
1 способ
Реактивы
|
|
Посуда и приборы
|
Диоксан
|
85 мл
|
Химические стаканы на 500 мл
Магнитная мешалка
Капельная воронка
Воронка Шотта
Колба Бунзена
|
Бром
|
52 мл
|
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В химическом стакане к 85 мл (88 г; 1,0 моль) диоксана при перемешивании быстро прибавляют 52 мл (162,2 г; 1,02 моль) брома. Горячий раствор быстро выливают в 350 мл ледяной воды. Выпавший осадок отфильтровывают. Выход 233 г (94%), т. пл. 60°С. Диоксандибромид не подлежит длительному хранению из-за разложения. В качестве растворителей используют диоксан или эфир.
2 способ
Реактивы
|
|
Посуда и приборы
|
Диоксан
|
68 мл
|
Химические стаканы на 500 мл
Воронка Шотта
Колба Бунзена
|
Бром
|
45 мл
|
Гептан
|
260 мл
|
Работу проводят в вытяжном шкафу!
К охлажденной льдом смеси 68 мл (70,3; 0,8 моль) диоксана и 75 мл гептана приливают раствор смеси 45 мл (141,6 г; 0,88 моль) брома и 145 мл гептана, перемешивают 5 мин, охлаждая стакан с реакционной массой в бане со льдом. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2 раза 20 мл гептана и на воронке подсушивают 5-6 мин током воздуха. Выход 150 г (75,6%).
Гипобромит калия
Реактивы
|
|
Посуда и приборы
|
Гидроксид калия
|
18 г
|
Трехгорлая колба на 250 мл
Механическая мешалка
Капельная воронка
|
|
|